Solución de sulfato de zinc




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títuloSolución de sulfato de zinc
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TÍTULO: EDAR: DETERMINACIÓN AMONIO




1) Principios básicos:

El reactivo de Nessler, en presencia de amoniaco, se descompone formando yoduro de dimercuriamonio que permite la determinación colorimétriaca de los iones amonios.

Debemos realizar primero un análisis cualitativo, y en el caso de que exista amonio pasaremos a realizar el análisis cuantitativo.

2 HgI4 + 2 NH3 = 2 NH3HgI2 + 4I-

2 NH3HgI = NH2HgI3 + NH4+ + 4I-
2) Campo de aplicación:

-El método se puede aplicar directamente para aguas potables, envasadas y de piscinas.
3) Referencias:

- Procedimiento para la elaboración de procedimientos PG/LSPV/01

-Capítulo 8 del Manual de Calidad: Control y Métodos de ensayo

-"Análisis de las aguas" págs.145 a 148 Rodier J. Ediciones Omega S.A. Barcelona 1.981.

-APHA, AWWA, WPCF. Standard Methods for water and waste­water examination. 15 th edition, 1985.

-Orden Ministerial de 1 de julio de 1987 por la que se aprueban los métodos oficiales de análisis físico-químicos para aguas potables de consumo público.
4) Material:

-Material de uso corriente en el laboratorio como:

-Pipetas 1 ml.

-Pipetas de 50 ml.

-Cuentagotas.

-Erlenmeyer 250 ml.

-Matraces aforados de 100 ml.

-Matraces aforados de 50 ml.

-Matraz aforado de 25 ml.

-Pesasustancias.

5) Reactivos:

-Solución de sulfato de zinc: Disuélvanse 10g de ZnSO4 . 7 H2O y dilúyase

hasta 100 mL.

-Solución de NaOH 6N: 24 g. NaOH en 100 ml de H2O destilada.

-Reactivo de Nessler (yodomercuriato potásico alcalino):

Solución A: Disolver 16g de NaOH en 50 ml de agua destilada. Conservar en frasco con tapón de goma (en oscuridad).

Solución B: Disolver 7 g de IK anhidro en un pequeño volumen de agua destilada y añadir 10 g de I2Hg. Disolver y diluir con agua destilada hasta 50 ml. Conservar en frasco topacio con tapón de goma (en oscuridad). Mezclese en partes iguales las soluciónes A y B. (El reactivo de Nessler se obtiene mezclando en partes iguales la solución A y B).



-Solución madre de Cloruro Amonico:

Disolver 0.5 g de NH4Cl anhidro, secado a 100 ºC, en agua destilada y dilúyase a 500 ml; Esta solución contiene 1000 ppm de NH4+.



-Solución patrón de amonio:

Diluir 10,00 ml de solución madre de amonio a 1000 ml con agua destilada. Esta solución

contiene 10 ppm de NH4+.


-Solución de Tartrato de Sodio y Potasio (Sal de La Rochela):

Disuélvanse 50 g de Tartrato doble de sodio y potasio tetrahidratado en 100 ml de agua. Hervir la solución hasta perder unos 30 ml, después de enfriar dilúyase hasta 100 ml (Solución estabilizadora que impide la precipitación de Ca y Mg con el reactivo de Nessler.)
6) Equipos:

-Espectrofotómetro UV-Visible GÉNESYS 10.

-Equipo de centrifuga.
7) Tratamiento de la muestra:

- La muestra ha de tomarse en envase de plástico o cristal.

-Si no puede procesarse inmediatamente, se conserva a 4 ºC cómo máximo 24h añadiendo ácido sulfúrico hasta pH 2.

- Si la muestra presenta turbidez, se filtrará a través de un filtro de membrana de

0,45 µm de tamaño de poro.
8) Prescripciones previas y condiciones de ensayo:

Se puede producir turbidez, al añadir el reactivo de Nessler, y no pudiéndose efectuar la lectura espectrofotométrica, por lo que se recomienda lo siguiente:

Para la precipitación de iones (y su eliminación) que puedan interferir con el reactivo Nessler.

1) Los erlenmeyer deben ser enjuagados con HCl diluido tanto de la muetra como de los patrones.

2) Se toman 50 ml de la muestra problema (por triplicado) sin filtrar y se le añaden:

- 0.5 ml de ZnSO4 ( 10%) y se mezcla bien.

- 0.25 ml de NaOH 6N , y se agita para que reaccionen.

3) Se dejan las muestras reposar, para que se forme un precipitado durante al menos 12 horas. Bien tapados con parafina para evitar impurezas.

9) Procedimiento:

A partir de la disolución de 1000 ppm de amoniaco, se prepara otra disolución patrón: se pipetean 10 ml de la de 1000 ppm y se obtiene otra de 10 ppm en 1000ml. A paritr de esta se preparan patrones de la siguiente manera:

1 ml( se pipetea de la disolución patrón) · 10 ppm = 100 ml · C C1=0.1 ppm

2ml · 10 ppm = 100 ml · C C2=0.2 ppm

3 ml · 10 ppm = 100ml · C C3=0.3 ppm

5 ml · 10 ppm = 100 ml · C C4=0.5 ppm

10 ml · 10 ppm = 100 ml· C C5=1 ppm

20 ml · 10 ppm = 100 ml · C C6=2 ppm

Añadir lo siguiente a cada patrón:

-Añadir 1 ml de solución de sulfato de zinc. Agitar.

-Agregar 0.5 ml de hidróxido sódico 6N hasta obtener un pH de 10.5 aproximadamente.

-Dejar reposar los patrones para que sedimente el precipitado. El líquido sobrenadante debe ser incoloro y transparente.

-Realizar un blanco.

-Centrifugar si es necesario.

-Tomar 50 ml de líquido sobrenadante de los patrones y colocar cada uno en vaso de precipitados.

-Tomar 25 ml de cada muestra problema ( liquido sobrenadante) y colocar también en vasos de precipitados. ( Se toman de los preparados en prescripciones previas y condiciones de ensayo)

-Si el contenido en amoniaco es elevado, añadir 2 gotas de tartrato de sodio y potasio.

-Para evitar la precipitación de los iones calcio y magnesio presentes, añadir (AGITANDO bien) 1 ml de reactivo de Nessler por cada 50 ml (patrones). Y añadir 0.5 ml por cada 25 ml (muestra).

-Como las muestras problema se van de rango de los 50 ml del apartado 8 cogemos 1 ml y lo llevamos a 200 ml con agua destilada.
-Esperar 10 minutos y leer en el espectrofotómetro la intensidad de color desarrollada a 410 nm. (Muestra problema y patrones).

-Realizar curva de calibración: A = f (Concentración).

-Con la ecuación de la recta se calcula la concentración de la muestra problema por interpolación.
10) Cálculos y expresión de los resultados:

Se prepara la disolución patrón de NH4+ de 10 ppm. A partir de esta, preparamos una serie de patrones que se encuentren entre 0 y 2 ppm. Preparamos 100 ml de cada una.

Preparación de patrones: C · V = C´· V´

1 ml( se pipetea de la disolución patrón) · 10 ppm = 100 ml · C C1=0.1 ppm

2ml · 10 ppm = 100 ml · C C2=0.2 ppm

3 ml · 10 ppm = 100ml · C C3=0.3 ppm

5 ml · 10 ppm = 100 ml · C C4=0.5 ppm

10 ml · 10 ppm = 100 ml· C C5=1 ppm

20 ml · 10 ppm = 100 ml · C C6=2 ppm

Con estos seis patrones, previamente tratados, se realiza la curva de calibración. Los resultados se expresan en mg de amonio por litro.
11) Indicaciones de seguridad:

No aplica.

12) Criterios de aceptación:

El amonio proviene de la degradación de proteínas y otras sustancias orgánicas. Su presencia en aguas es indicador de contaminación.

El agua de consumo humano deberá ser salubre y limpia.

A efectos del Real Decreto, un agua de consumo humano será salubre y limpia cuando no contenga ningún tipo de microorganismo, parásito o sustancia, en una cantidad o concentración que pueda suponer un riesgo para la salud humana. La cantidad máxima de amonio en aguas es de 0.5 mg/L.
13) Observaciones:

Es conveniente que las disoluciones sedimenten perfectamente.


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