Resumen En la actualidad, la ciencia avanza a pasos agigantados, y cada vez resulta más complicado asimilar todos los conceptos nuevos a los que tenemos que hacer frente en el quehacer científico.




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títuloResumen En la actualidad, la ciencia avanza a pasos agigantados, y cada vez resulta más complicado asimilar todos los conceptos nuevos a los que tenemos que hacer frente en el quehacer científico.
fecha de publicación28.10.2015
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tipoResumen
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ESPECTROMETRIA DE MASAS
Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotá

Facultad de Ingeniería

Departamento de Ingeniería Química

Laura Triana González

Cód. 244574

E - mail: lstrianag@unal.edu.co

Mayo de 2010

Resumen

En la actualidad, la ciencia avanza a pasos agigantados, y cada vez resulta más complicado asimilar todos los conceptos nuevos a los que tenemos que hacer frente en el quehacer científico. Las técnicas espectroscópicas siempre han sido piezas fundamentales, y resulta necesario entenderlas a la perfección. Se discutirá entonces acerca de los fundamentos de una técnica como la espectroscopia de masas, tanto teóricos como técnicos, explicando su base física relacionada con el electromagnetismo. Resulta fundamental estudiar cuales son sus posibles aplicaciones en el mundo científico actual y realizar una reflexión sobre las ventajas e inconvenientes de esta técnica frente a otras y como su funcionamiento puede ser explicado.

Palabras clave

Métodos analíticos, técnicas espectroscópicas, espectrometría de masas, estructura molecular

Abstract

At present, the science advances by leaps and bounds, and every time it turns out to be more complicated to assimilate all the new concepts to which we have to face in the scientific occupation. The spectroscopic technologies always have been fundamental pieces, and it turns out necessary to understand them to the perfection. Then, it will be discussed it brings over of the foundations of a technology as the spectroscopy of masses, so much theoretical as technical personnel, explaining his physical base related to the electromagnetism. It turns out to be fundamental studies which are its possible applications in the scientific current world and to realize a reflection on the advantages and disadvantages of this technology opposite to others and as its functioning it can be explained.

Key words

Analytical methods, spectroscopic technologies, spectrometry of masses, molecular structure

  1. Introducción

El espectrómetro o espectrógrafo, es un aparato capaz de analizar el espectro característico de un movimiento ondulatorio. Se aplica a variados instrumentos que operan sobre un amplio campo de longitudes de onda.

Un espectrómetro óptico o espectroscopio, es un instrumento que sirve para medir las propiedades de la luz en una determinada porción del espectro electromagnético. La variable que se mide generalmente es la intensidad de la luz, pero se puede medir también el estado de polarización, por ejemplo. La variable independiente suele ser la longitud de onda de la luz, generalmente expresada en submúltiplos del metro, aunque alguna vez pueda ser expresada en cualquier unidad directamente proporcional a la energía del fotón, como la frecuencia o los electrón-voltios, que mantienen un relación inversa con la longitud de onda. Se utilizan espectrómetros en espectroscopia para producir líneas espectrales y medir sus longitudes de onda e intensidades.

Componentes

Un espectrómetro de masas tiene tres componentes fundamentales: la fuente de ionización, el analizador de masa y el detector.

Fuente de ionización

La fuente de iones es el elemento del espectrómetro que ioniza el material a ser analizado (el analito). Luego los iones son transportados por los campos magnéticos o eléctricos al analizador total.

Las técnicas para la ionización han sido dominantes para determinar qué tipos de muestras se pueden analizar por espectrometría de masa. La ionización del electrón y la ionización molecular se utilizan para los gases y los vapores.

Dos técnicas, usadas a menudo con líquidos y muestras biológicas sólidas, incluyen la ionización por electrospray (debido a John Fenn) y el láser Matriz – Asistido Desorción / Ionización (MALDI, debido a M. Karas y a F. Hillenkamp). Las fuentes inductivas del plasma se utilizan, sobre todo, para el análisis del metal en una amplia gama de los tipos de las muestras. Otras técnicas incluyen la ionización química rápida del bombardeo del átomo (FAB), termo espray, ionización química por presión atmosférica (APCI), espectrometría de masa de Ion sec

  1. Analizador de masa


Parte eléctricahttp://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/1/19/electric_sector_cartoon.gif/150px-electric_sector_cartoon.gif





http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/e/e7/magnetic_sector_cartoon.gif/150px-magnetic_sector_cartoon.gif


Parte magnética

El analizador de masa es la pieza más flexible del espectrómetro de masa. Utiliza un campo eléctrico o magnético para afectar la trayectoria o la velocidad de las partículas cargadas de una cierta manera. La fuerza ejercida por los campos eléctricos y magnéticos es definida por la fuerza de Lorentz:

\vec{f} = q (\vec{e} + \vec{v} \times \vec{b})

Donde E es la fuerza del campo eléctrico, B es la inducción del campo magnético, q es la carga de la partícula, v es su velocidad y x simboliza el producto cruz o producto vectorial.

Todos los analizadores totales utilizan las fuerzas de Lorentz de una manera u otra en la determinación de masa-carga, estáticamente o dinámicamente. Además de los tipos originales del área magnética, otros tipos de analizadores están actualmente en un uso más común, incluyendo tiempo-de-vuelo, la trampa cudrupole del ion, cuadrupole y Fourier transforma analizadores de la masa de la resonancia del ciclotrón del ion. Además de éstos hay muchos más analizadores totales experimentales y combinaciones exóticas de analizadores.

Según lo demostrado anteriormente, los instrumentos del área cambian la dirección de los iones que están volando a través del analizador total. Los iones incorporan un campo magnético o el campo eléctrico que dobla las trayectorias del ion dependientes en su masa y carga, desviando la mudanza más rápida, iones más ligeros más. Así, el analizador dirige las partículas al detector, variando un campo eléctrico o magnético que se basa en el cociente masa/carga (m/z).

Un electrón de carga e, que se mueve con velocidad vr dentro de un campo magnético Br, se encuentra sometido a una fuerza Fr (fuerza de Lorentz),que es perpendicular en cada instante al plano que contiene al campo ya la velocidad:
F = e.vr x Br = e vr Br senθ
Donde θ es el ángulo formado por los vectores vr y Br.

Esta fuerza imprime al electrón un movimiento de rotación. Si el campo magnético es uniforme y estacionario, la trayectoria del electrón será helicoidal. Si además la velocidad y el campo magnético son perpendiculares (sen θ =1), el electrón describirá una circunferencia, de radio R, con una velocidad tangencial v.
El equilibrio entre la fuerza magnética (evB) y la fuerza centrífuga (mev2/R), nos permite calcular la relación carga masa:
me v2 / R = e v B
De donde se deduce:
v/ BR = e/me
Esta última expresión permite hallar el cociente carga/masa del electrón (y en general el de cualquier partícula cargada) midiendo el radio de la trayectoria descrita por éste cuando entra en un campo magnético Br con velocidad vr perpendicular al mismo.

Actualmente existen diferentes métodos para "filtrar" los iones respecto a su relación Masa/carga. El más comúnmente usado es el denominado cuadrupolo. Se compone de 4 barras alargadas en formación cuadrada, conectadas eléctricamente entre sí en pares opuestos. A dichos pares (polos) se les aplica una tensión de radiofrecuencia variable que sintoniza con un determinado ion.

Detector

El elemento final del espectrómetro total es el detector. El detector registra la carga inducida o la corriente producida cuando un ion pasa cerca o golpea una superficie. En un instrumento de exploración la señal es producida en el detector durante la trayectoria de la misma (en qué m/z) y producirá un espectro de masa, un expediente del m/z's en el cual los iones están presentes. Típicamente, se utiliza un cierto tipo de multiplicador de electrones (electromultiplicador), aunque se han empleado otros detectores (como las tazas de Faraday).

Ecuación de onda


La ecuación de onda es una importante ecuación diferencial parcial lineal de segundo orden que describe la propagación de una variedad de ondas, como las ondas sonoras, las ondas de luz y las ondas en el agua. Es importante en varios campos como la acústica, el electromagnetismo y la dinámica de fluidos.

Las ondas esféricas provienen de una fuente puntual.

La ecuación de onda es el ejemplo prototipo de una ecuación diferencial parcial hiperbólica. En su forma más elemental, la ecuación de onda hace referencia a un escalar u que satisface:
{ \partial^2 u \over \partial t^2 } = c^2 \delta u,

Donde \delta = \nabla^2es el laplaciano y donde c es una constante equivalente a la velocidad de propagación de la onda. Para una onda sonora en el aire a 20 °C, esta constante es de cerca de 343 m/s (véase velocidad del sonido). Para una cuerda vibrante, la velocidad puede variar mucho dependiendo de la densidad lineal de la cuerda y su tensión. Para un resorte de espiral (un slinky) puede ser tan lento como un metro por segundo.

  1. Espectrómetro de Bainbridge

Es un dispositivo que separa iones que tienen la misma velocidad. Después de atravesar las rendijas, los iones pasan por un selector de velocidades, una región en la que existen un campo eléctrico y otros magnéticos cruzados. Los iones que pasan el selector sin desviarse, entran en una región donde el campo magnético les obliga a describir una trayectoria circular. El radio de la órbita es proporcional a la masa, por lo que iones de distinta masa impactan en lugares diferentes de la placa.

espec_3.gif (3726 bytes)

El objetivo consiste en contar el número de isótopos de un elemento y hallar sus masas en unidades u.m.a. Para ello, se deberá seleccionar cuidadosamente la magnitud del campo eléctrico y del campo magnético, y medir sobre la escala graduada los diámetros de sus trayectorias semicirculares.

El selector de velocidades


El selector de velocidades es una región en la que existe un campo eléctrico y un campo magnético perpendiculares entre sí y a la dirección de la velocidad del ión. En esta región los iones de una determinada velocidad no se desvían.

espec_1.gif (2236 bytes)

  • El campo eléctrico ejerce una fuerza en la dirección del campo. El módulo de dicha fuerza es 

Fe=q·E

  • El campo magnético ejerce una fuerza cuya dirección y sentido vienen dados por el producto vectorial 

Fm=q·v´B

Cuyo módulo es

Fm=q·vB1

El ión no se desvía si ambas fuerzas son iguales y de sentido contrario. Por tanto, atravesarán el selector de velocidades sin desviarse, aquellos iones cuya velocidad sea igual al cociente entre la intensidad del campo eléctrico y del campo magnético.

http://www.sc.ehu.es/sbweb/fisica/elecmagnet/espectrometro/image133.gif

Región semicircular

los iones pasan a la región donde el campo magnético hace que describan trayectorias semicirculares hasta que alcanzan la placa superior en la que quedan depositados.

En esta región, el ión experimenta una fuerza debida al campo magnético, cuya dirección y sentido viene dada por el producto vectorial 

Fm=q·v´B

y cuyo módulo es Fm=q·vB2

espec_2.gif (2592 bytes)

Aplicando la ecuación de la dinámica del movimiento circular uniforme, hallamos el radio de la trayectoria circular.

http://www.sc.ehu.es/sbweb/fisica/elecmagnet/espectrometro/image63.gif

  1. Referencias bibliográficas

  • Harvey, D., 2002, Química Analítica Moderna, Madrid: Mc Graw Hill / Interamericana de España s.a., 570 pgs.

  • Willard, H.H., et al., 1991, Métodos Instrumentales de Análisis. Mexico: Grupo Editorial Americana, 2ª Edición, 278 pgs.

  • Métodos Espectrométricos en Química Orgánica, 2006, Departamento de química orgánica; Facultad de ciencias naturales, Universidad de Buenos Aires, Buenos Aires, (en linea), http://www.qo.fcen.uba.ar/Cursos/metesp06_files/introduccion06.pdf

  • De Laeter, J. Y Kurz, M. D. (2006). “Alfred Nier y el espectrómetro total del campo del sector”. Diario del Spectrometry total 41(7): 847–854.

  • Electrospray Ionization Fourier Transform Ion Cyclorin Resonance Mass Spectrometer, Pacific Northwest National Laboratory;Battelle Memorial Institute (en linea).Disponible en: http://collaboratory.emsl.pnl.gov/projects/AAAS/fticr/sld001.htm

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