La polarimetría es una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia ópticamente




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fecha de publicación13.03.2016
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Polarimetría

La polarimetría es una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia ópticamente activa. La actividad óptica rotatoria de una sustancia, tiene su origen en la asimetría estructural de las moléculas.

Es una técnica no destructiva consistente en medir la actividad (rotación) óptica de compuestos tanto orgánicos como inorgánicos. Un compuesto es considerado ópticamente activo si la luz linealmente polarizada sufre una rotación cuando pasa a través de una muestra de dicho compuesto. La rotación óptica viene determinada por la estructura molecular y la concentración de moléculas quirales. Cada sustancia ópticamente activa tiene su propia rotación específica, determinada por la siguiente ecuación

[α](t,λ) =α(t,λ) / cI

Dónde:
[α] =Rotación específica a una determinada longitud de onda, α =rotación óptica, c = concentración, I = paso óptico a través de la muestra, t = temperatura,λ = longitud de onda
Los componentes básicos del polarímetro son:

  • Una fuente de radiación monocromática

  • Un prisma que actúa de polarizador de la radiación utilizada

  • Un tubo para la muestra

  • Un prisma analizador

  • Un detector (que puede ser el ojo
    o un detector fotoeléctrico)

http://www.uned.es/094258/images/icontenido/itecnicas/polarimetro.jpg

http://htmlimg3.scribdassets.com/chbrm407shnfcjk/images/1-2ea76c64ce/000.jpg

Principios de la polarimetría

  • Polarización de sustancias

La luz polarizada es aquella que ha pasado a través de un “polarizador”, que fuerza ondas electromagnéticas aleatorizadas hacia un plano. Cuando esta luz polarizada en un plano pasa a través de una sustancia ópticamente activa (por ejemplo, una solución de una sustancia química ópticamente activa), el PLANO de polarización se gira en una cantidad que es característica de la sustancia examinada. Los polarímetros detectan la posición del PLANO y la comparan con su posición original siendo la diferencia la rotación, que se expresa normalmente en grados angulares (ºA).
En la industria del azúcar, la rotación se expresa sobre una escala diferente, llamada Escala Internacional del Azúcar (ISS en sus siglas inglesas), que se denota como ºZ.
Los polarímetros que se han diseñado específicamente para la industria del azúcar se conocen como sacarímetros.

  • Actividad óptica

Sólo ciertas sustancias químicas tienen actividad óptica Un ejemplo de una molécula ópticamente activa es un azúcar, que para ser analizada tendrá que disolverse en el solvente adecuado.

El agua y otros disolventes comunes que son ópticamente activos pueden causar la rotación y, por lo tanto, la sustancia química ópticamente activa (por ejemplo, el azúcar en el agua) no es la que causa rotación, si no el disolvente.

  • Rotación y Rotación específica

La rotación es una función lineal de la concentración tanto de la sustancia examinada como de la longitud de la vía de la solución (= longitud del tubo). Por lo tanto, al duplicar la concentración se duplicará la rotación angular; al duplicar la longitud del tubo también se duplicará la rotación.

Las mediciones de la rotación óptica pueden emplearse para determinar la concentración y/o la pureza de una sustancia, o simplemente para detectar la presencia de una sustancia química ópticamente activa en una mezcla.
La rotación específica de una sustancia es simplemente una rotación angular obtenida en condiciones de medición estándar: concentración, longitud del tubo, temperatura y longitud de onda. La mayoría de las rotaciones específicas tiene como referencia la longitud de onda del sodio, de 589 nm. La rotación específica es una característica única de una sustancia química y, desde luego, puede ser cualquier ángulo; a menudo tiene una magnitud superior a ± 90°.

  • Longitud de onda

La longitud de onda del sodio, de 589 nm, es la fuente luminosa más común utilizada en la polarimetría.
Otra fuente popular es el mercurio, con una longitud de onda de 546 nm; y actualmente existe un mayor interés por la longitud de onda del infrarrojo cercano, de 880 nm, debido a su capacidad para penetrar las muestras que absorben muestras oscuras y con colores intensos que absorben luz.

  • Intervalo angular: ambigüedad

Los polarímetros sólo pueden detectar la posición del PLANO de luz antes de entrar en la muestra y después de transmitirla a través de la muestra. La diferencia angular (= rotación) puede proporcionar un resultado ambiguo porque una rotación positiva, por ejemplo, de 110°, es la misma posición del PLANO que una rotación negativa de -70. Por lo tanto, una muestra con una rotación de +110° mostrará -70° en el intervalo de grados predeterminado
El instrumento no puede decidir por sí solo cuántas veces el plano ha pasado por la posición de referencia de 180º a lo largo de la longitud de la vía de la muestra. Depende del usuario conocer el intervalo (segmento angular) en el que se situará el resultado preparar el experimento para establecer la rotación absoluta. Por esta razón, con polarímetros digitales automáticos, el usuario debe seleccionar el intervalo angular de medición, conociendo (aproximadamente) dónde se situará la lectura.

En el caso de rotaciones angulares grandes (magnitud superior a ±90°), es habitual que el usuario varíe sistemáticamente la concentración (o longitud del tubo) y mida las rotaciones correspondientes. De esta manera, es posible determinar la diferencia entre una rotación de +270º y +90º. Desde luego, con los polarímetros manuales o semiautomáticos, es posible visualizar el círculo completo de ±180°. El resultado continúa siendo ambiguo, pero el usuario puede seleccionar uno de los dos puntos de la escala circular o tambor rotatorio, lo que resulte adecuado. El instrumento no decide cuál es la posición correcta; es el usuario quien lo hace.

Con polarímetros completamente automáticos, es habitual proporcionar una visualización de ±90°. Luego, el usuario debe decidir si continúa experimentando con concentraciones o longitudes del tubo para investigar la magnitud de la rotación. Así pues, cuando se visualiza una lectura de 45º, puede que el usuario deba añadir 180º, sabiendo que la rotación absoluta es de 225º (en este caso, una dilución del quíntuplo continuará dando una lectura de 45º)2.
APLICACIONES

  • La Polarimetría se usa en control de calidad, control de procesos e investigación en las industrias: farmacéutica, química, aceites esenciales, de alimentos y aromas.

  • Con la polarimetría se puede hallar la concentración, contenido y pureza de la sustancia.

  • Dentro de la investigación es frecuente el uso para, aislamiento de cristalizados, evaluar y caracterizar compuestos ópticamente activos, reacciones cinéticas, monitorización y cambios de concentración así como actividades.

TECNICA DEL MANEJO DE MUESTRAS PROBLEMA

  1. Ponga en cero grados el analizador y encienda la fuente.

  2. Mire la energía luminosa de la fuente a través del analizador y rote el polarizador hasta que la intensidad de la luz que observe sea mínima.

(Si tiene dificultades para encontrar el mínimo de intensidad, rote levemente el polarizador en ambas direcciones (a favor o en contra de las manecillas del reloj) y de ese modo trate de hallar ese mínimo. Cuando se presenta ese mínimo de intensidad, se dice que los polarizadores están cruzados.)

  1. Llene el tubo porta-soluciones con agua destilada y colóquelo entre los dos elementos polarizantes. Observe la luz de la fuente a través del analizador y determine si el agua le produjo un cambio notable a la intensidad luminosa, si no es así.

  2. Vacíe el tubo porta-soluciones y llénelo de la muestra que contiene el líquido (solución) a examinar de más baja concentración. Observe la luz de la fuente a través del analizador y determine si se presentó algún cambio en la intensidad luminosa como producto de la solución que se colocó.

  3. Mirando la fuente a través del analizador, rótelo en el sentido de las manecillas del reloj hasta que vuelva a establecer el mínimo de intensidad. Establecido dicho estado, mida y anote el ángulo que roto el analizador. Esa cantidad son los grados que esa concentración de la solución giró el plano de polarización del campo eléctrico.

  4. Vacíe el tubo porta-soluciones y coloque en él un poco de la muestra siguiente. Agite el líquido y luego tírelo. A continuación, llénelo de la misma solución y coloque el tubo en el lugar indicado. Observe la luz de la fuente a través del analizador y determine si se presentó algún cambio en la intensidad luminosa.

  5. Cada vez que trabaje con una nueva solución o sustancia, repita el paso 6 para eliminar los residuos de la anterior y no se provoque un error experimental.

Polarimetría: fundamentos, instrumentos y algunas aplicaciones

El término de polarimetría se define como la medición del cambio de la dirección de vibración de la luz polarizada cuando interactúa con materiales ópticamente activos. Un rayo de luz ordinaria consiste en ondas que oscilan al azar.

Cada una de las ondas vibracionales se pueden distribuir en dos componentes perpendiculares entre si y el vector suma de dicho componente es la dirección vibracional efectiva.
La actividad óptica es una medida de la capacidad de ciertas substancias da hacer girar la luz polarizada en un plano. La actividad óptica se representa en dos diferentes tipos de especies químicas: 1) Compuestos cristalizados que pierden su actividad óptica cuando dicho cristal se transforma en un líquido, un gas o una solución. 2) Los compuestos en los que la actividad óptica es una propiedad que reside en sus mismas moléculas y en los que el fenómeno se observa con independencia del estado físico del compuesto.
La rotación exhibida por una substancia ópticamente activa depende del espesor de la capa atravesada por la luz, de la longitud de onda de la luz empleada para la medición y de la temperatura. En soluciones se debe tomar en cuenta la concentración y la naturaleza del disolvente. Hay ciertas sustancias que pasan de una estructura a otra con poder rotatorio diferentes, es decir, sufren una mutarrotación. La mutarrotación es común en azúcares.
El instrumento utilizado para la medición de la rotación específica es el polarímetro. Algunos polarímetros pueden estar equipados con fotoceldas u otros dispositivos para la medición de la intensidad de la luz que emerge del instrumento, aunque la mayoría de los polarímetros están diseñados para la observación visual.

El polarímetro de círculo es un polarímetro de penumbra visual no registrador. La rotación del plano de vibración de la luz polarizada, producida por una sustancia ópticamente activa, se determina por aquel ángulo que hace falta para girar el analizador hasta obtener un campo visual de aspecto uniforme lo mismo que antes de interponer la sustancia rotatoria. La posición cero del analizador está definida por su posición simétrica con respecto dos planos de polarización separados por un pequeño ángulo.
MERINO, 1996. MANUAL TEÓRICO PRÁCTICO DE INSTRUMENTACIÓN ANALÍTICA. TESIS DE LICENCIATURA. PAG. 77-85

Referencias bibliográficas:
Fundamentos de polarimetría

Polarimetría-ITESCAM: Recuperado de:

www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r74305.DOC
Polarimetros. Recuperado de:

http://www.aulavirtual-exactas.dyndns.org/claroline/backends/download.php?url=L0d17WFfZGVfVFBfRuxzaWNhX0dlbmVyYWwvUE9MQVJJTUVUUk9fRXF1aXBvLnBkZg%3D%3D&cidReset=true&cidReq=GRALI
Polarimetría (III): El polarímetro. Recuperado de:

http://triplenlace.com/2012/11/25/polarimetria-iii-el-polarimetro/

EL POLARÍMETRO



El dispositivo que se utiliza para medir el efecto de la luz polarizada sobre los compuestos ópticamente activos es un polarímetro. En la siguiente figura se muestra el diagrama de un polarímetro. Las partes fundamentales de la operación de un polarímetro son:

1) una fuente de luz (por lo general una lámpara sodio)

2) un polarizador

3) un tubo para mantener la substancia (o solución) ópticamente activa en el rayo luminoso

4) un analizador

5) una escala para medir el número de grados que el plano de la luz polarizada ha girado.

http://rabfis15.uco.es/lvct/tutorial/30/informacion%20web/762_archivos/tu762image004.jpg

El analizador de un polarímetro no es más que otro polarizador. Si el tubo del polarímetro esta vacío, o si se encuentra presente una substancia ópticamente inactiva, los ejes de la luz polarizada plana y del analizador estarán completamente paralelos cuando el instrumento da una lectura de 0º y el observador detectara que se transmite una cantidad máxima de luz. Si por lo contrario, el tubo contiene una substancia ópticamente activa, por ejemplo una solución de un enantiómero, el plano de polarización de la luz habrá girado a medida que pasa a través del tubo. Para detectar la máxima brillantez de la luz el observador tendrá que hacer girar el eje del analizador en dirección de las manecillas del reloj o en dirección contraria. Si el analizador gira en dirección de las manecillas del reloj, se dice que la rotación es positiva (+). Si la rotación es contraria a la de las manecillas del reloj, se dice que la rotación es negativa (-). Se dice también que una substancia que hace girar la luz polarizada plana en la dirección de las manecillas del reloj es dextrorrotatoria (R) y la que hace girar la luz polarizada plana en dirección opuesta es levorrotatoria (S).

Referencias bibliográficas

El polarímetro. Recuperado de:

http://rabfis15.uco.es/lvct/tutorial/30/informacion%20web/762.htm

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