Programa de química




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VALIDACIÓN DE MÉTODOS: NITROGENO KJELDAHL, NITRITOS Y FÓSFORO; EN LA EMPRESA MULTIPROPÓSITO DE CALARCÁ S.A. ESP.

DANIELA MARIN CARDONA

UNIVERSIDAD DEL QUÍNDIO

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS

PROGRAMA DE QUÍMICA

ARMENIA, 2013

VALIDACIÓN DE MÉTODOS: NITROGENO KJELDAHL, NITRITOS Y FÓSFORO; EN LA EMPRESA MULTIPROPÓSITO DE CALARCÁ S.A. ESP.

DANIELA MARIN CARDONA.
Anteproyecto:

Presentado como requisito parcial para obtener el título de

Química


Asesor:

Fernando Cuenú Cabezas.

Directora:

Claudia Marcela Cardona.

UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS

PROGRAMA DE QUÍMICA

ARMENIA, 2013

CONTENIDO

Pág.
INTRODUCCIÓN


  1. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA 7




  1. JUSTIFICACIÓN 10




  1. OBJETIVOS 11




    1. . OBJETIVO GENERAL 11

    2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS 11




  1. MARCO TEÓRICO 12




    1. . AGUA POTABLE 12

4.2. CARACTERISTICAS AGUA POTABLE 12

4.3. AGUAS RESIDUALES 13

4.4. VALIDACIÓN 14

4.5. NITRÓGENO…………………………………… 15

4.5.1. NITRITOS……………………………………………..……………..15

4.5.2. AMONIO………………………………………………………………15

    1. FÓSFORO 16

4.6.1 FOSFATOS……………………………………………………………16



  1. METODOLOGIA 17




    1. PROTOCOLO ESTANDARIZACIÓN DE METODOS ANALITICOS .17

      1. ETAPA PRELIMINAR……………………………………………….17

      2. PREVALIDACIÓN…………………………………………………...17

      3. VALIDACIÓN………………………………………………………....18

      4. FOSFORO……………………………………………………………18



    1. NITRÓGENO TOTAL 19

5.2.2 NITRITOS 19


    1. MATERIALES Y REACTIVOS 20




  1. CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES 22




  1. PRESUPUESTO 23




  1. REFERENCIA BIBLIOGRAFICA 24


INTRODUCCIÓN

El agua es un recurso natural único, escaso, insustituible e indispensable para la vida y la mayoría de las actividades socioeconómicas; tiene funciones ecológicas fundamentales que influyen en el ciclo de vida de todos los seres vivos. Sus fuentes de provisión son limitadas, su capacidad de renovación natural pequeña y solo un escaso porcentaje del agua existente en la tierra está disponible para las actividades del hombre [1].

La salud y vida de los humanos dependen de la calidad del agua disponible para su uso. Sin embargo existen demasiados contaminantes para este importante recurso; el deterioro de este recurso tiene muchas implicaciones tanto sanitarias como ambientales. Por esta existe una gran preocupación y cuidado para que se cumpla la normativa que asegura la excelente calidad del agua.

La empresa Multipropósito de Calarcá S.A. ESP, es líder en servicios públicos domiciliarios de acueducto, alcantarillado y aseo, así como el tratamiento y disposición final de residuos sólidos, generación de energía eléctrica y alumbrado público, Gerencia e interventoría de proyectos y en productos y servicios complementarios y asociados, con responsabilidad social, ambiental y empresarial [2].

Multipropósito de Calarcá S.A. ESP cuenta un laboratorio ambiental que contiene un sistema de calidad, planificado y documentado, basado en la Norma NTC ISO/IEC 17025/2005 (requisitos generales de competencia de los laboratorios de ensayo y calibración). El cual ofrece los siguientes servicios:

  • Análisis físicos, químicos y microbiológicos de fuentes de abastecimiento para sistemas de acueductos

  • Caracterización de aguas residuales domésticas e industriales mediante análisis físicos, químicos y microbiológicos

  • Análisis físicos, químicos y microbiológicos de aguas potables y cálculos de Índice de riesgo de Calidad de Agua (%IRCA)

  • Caracterización de calidad de fuentes superficiales y subterráneas

  • Tomas de muestras y aforos de caudal en fuentes superficiales y vertimientos de aguas residuales domésticas e industriales

  • Análisis físicos, microbiológicos de agua estanques de piscina química y contenida en estanques y piscinas.

  • Evaluación de eficiencia de remoción en sistemas de tratamiento de aguas residuales

  • Evaluación de calidad de agua para otros usos (riego, recreación, agricultura, industria)

  • Análisis de emisiones atmosféricas

Este laboratorio también se encarga de hace análisis a algunos compuestos en muestras de agua como lo son [3]:

  • cloro Libre

  • Turbiedad

  • Color

  • Acidez

  • Dureza Magnésica

  • Hierro Total

  • Mesófilos

  • Coliformes Totales Y E. Coli / Filtración Por Membrana

  • Coliformes Totales Y Fecales / Tubos Múltiples de Fermentación

  • Aluminio

  • Grasas Y Aceites

  • Fluoruros

  • Nitrógeno Amoniacal

  • Fenoles Totales

  • Nitritos

  • Fósforo

  • Sólidos Disueltos

  • Fosfatos

  • Nitrógeno Total

  • Caudal

  • Sólidos Sedimentablesa10y 60 Min

  • Metales Por Espectrofotometría De Absorción Atómica Llama/Horno De Grafito
    (Aluminio, Calcio, Cadmio, Cromo, Cobre, Hierro, Plomo, Potasio, Níquel, Sodio, Zinc)

  • Metales Por Espectrofotometría De Absorción Atómica Generación De Hidruros (Arsénico)

  • Metales Por Espectrofotometría De Absorción Atómica Vapor Frio (Mercurio)

  • Sustancias Activas Al Azul De Metileno – Tensoactivos

  • Pseudomona Aerouginosa

  • Coliformes Termotolerantes

  • Cloro Combinado



  1. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

Según el uso del agua se debe dar diferentes manejos. Para evaluar y determinar la calidad del agua se realizan algunos análisis ya sean cuantitativos o cualitativos; y así determinar las características físicas, químicas y microbiológicas. Para garantizar la confiabilidad de dichos análisis, se deben hacer muy cuidadosamente y con unos niveles de sensibilidad correctos.

Los laboratorios de la empresa Multipropósito de Calarcá S.A. E.S.P se rigen en la resolución 2115-2007, la cual cita:

ARTÍCULO 2º.- CARACTERÍSTICAS FÍSICAS. El agua para consumo humano no podrá sobrepasar los valores máximos aceptables para cada una de las características físicas que se señalan a continuación:
Cuadro N°1 Características físicas

CARACTERISTICAS FISICAS

EXPRESADAS COMO

VALOR MAXIMO ACEPTABLE

COLOR APARENTE

UNIDADES DE PLATINO COBALTO (UPC)

15

OLOR Y SABOR

ACEPTABLE O NO ACEPTABLE

ACEPTABLE

TURBIEDAD

UNIDADES NEFELOMETRICAS DE TURBIEDAD (UNET)

2


ARTÍCULO 4°.- POTENCIAL DE HIDRÓGENO. El valor para el potencial de hidrógeno

pH del agua para consumo humano, deberá estar comprendido entre 6,5 y 9,0.
ARTÍCULO 6º.- CARACTERÍSTICAS QUÍMICAS DE SUSTANCIAS QUE TIENEN

IMPLICACIONES SOBRE LA SALUD HUMANA. Las características químicas del agua para consumo humano en relación con los elementos, compuestos químicos y mezclas de compuestos químicos que tienen implicaciones sobre la salud humana se señalan en el siguiente cuadro:


Cuadro Nº. 2 Características Químicas que tienen implicaciones sobre la salud

Humana


ELEMENTOS, COMPUESTOS QUÍMICOS Y MEZCLAS

DE COMPUESTOS QUÍMICOS QUE TIENEN

IMPLICACIONES SOBRE LA SALUD HUMANA

EXPRESADOS COMO

VALOR MÁXIMO ACEPTABLE

(mg/L)

Carbono Orgánico Total

COT

5,O

NITRITOS

NO2-

O,1

NITRATOS

NO3-

10

FLUORUROS

F-

1,0


El nitrógeno presente en el medio acuático puede existir en cuatro formas diferentes:

- Nitrógeno orgánico.

- Nitrógeno amoniacal.

- Compuesto en forma de nitritos.

- Compuestos en forma de nitratos.

La Organización Mundial de la Salud (OMS) incluye a los nitratos entre los componentes del agua que pueden ser nocivos para la salud. Son peligrosos para concentraciones superiores a 50 mg/l. Los nitritos que existentes en agua pueden tener un efecto perjudicial sobre la salud de quien la consuma, si se encuentran un una concentración bastante elevada. La enfermedad producida por la ingestión de nitritos se denomina metahemoglobinemia. Es recomendable la ausencia de nitritos en un agua de consumo; y como nivel máximo tolerable hasta 0,1 mg NO2-/L. Cantidades superiores a ésta hacen suponer que el agua es rica en materia orgánica en vía de oxidación. La cantidad de amonio se suele indicar como mg/L NH4-N (mg de N de la molécula de NH4 por L de agua) o bien en mg/L NH4 (mg NH4 por L de agua). La relación entre ambos es: 1 mg/L NH4-N = 1,288 mg/L NH4

Los fosfatos y compuestos de fósforo se encuentran en las aguas naturales en pequeñas concentraciones. La carga de fosfato total se compone de ortofosfato + polifosfato + compuestos de fósforo orgánico, siendo normalmente la proporción de ortofosfato la más elevada. La concentración de fosfatos en un agua natural es fundamental para evaluar el riesgo de eutrofización; La directiva EU 91/271/CEE, en vista del peligro potencial para las aguas superficiales, especifica unos valores límite para el vertido de compuestos de fosfato a las aguas receptoras: 2 mg/L fósforo total (10.000 – 100.000 h-e) o 1 mg/L fósforo total (> 100.000 h-e). Las concentraciones críticas para una eutrofización incipiente se encuentran entre 0,1-0,2 mg/L PO4-P en el agua corriente y entre 0,005-0,01 mg/L PO4-P en aguas tranquilas. , la cantidad de fosfatos se suele indicar como mg/L PO4-P (mg de P de la molécula de PO4 por L de agua) o bien en mg/L PO4 (mg PO4 por l de agua). La relación entre ambos es: 1 mg/L PO4-P = 3,06 mg/L PO4. [4]

Ante todas estas leyes que rigen el manejo del agua potable surge una pregunta: “La Empresa Multipropósito de Calarcá S.A. ESP. La cual suministra el agua potable a la ciudadanía de Calarcá; ¿cumple con la normatividad que rige a los laboratorios encargados de analizar tanto agua residual como potable; este Cuenta con los métodos analíticos validados, de los servicios que prestan?


  1. JUSTIFICACIÓN

En la ciudad de Calarcá actualmente hay una innumerable cantidad de problemas de contaminación con la construcción del túnel de la línea, ya que se han visto afectadas las quebradas Santo domingo, San Rafael, el Naranjal y el salado (siendo el naranjal la principal abastecedora del recurso hídrico en esta ciudad, sin embargo en el 2005 la dejaron fuera del sistema por vertimientos indebidos sobre la quebrada La Gata, afluente a esta) la empresa Multipropósito de Calarcá S.A. ESP.y sus laboratorios con diferentes estudios y tratamientos a estas aguas brindan confianza a todas las personas que consumen estos recursos.

Todas las plantas de tratamiento de agua necesitan periódicamente introducir cambios en sus procesos para así determinar y garantizar mejoras; para responder a la normativa vigente y a la cual está basada la empresa Multipropósito de Calarcá S.A. ESP. Por esta razón y para suministrar información más confiable se hace necesario la validación de métodos analíticos entre los cuales están la validación de Fosforo, Nitrógeno, Amonio, Nitritos; ya que son importantes para cumplir con la misión de esta.


  1. OBJETIVOS

3.1. OBJETIVO GENERAL

  • Validar los métodos analíticos: nitrógeno Kjeldahl, nitritos, y fosforo, en los laboratorios de la empresa multipropósito de Calarcá S.A. ESP.

3.2. OBJETIVOS ESPECIFÍCOS.

  • Determinar según el método de la cantidad de nitrógeno tanto amoniacal como orgánico.

  • Determinar los parámetros analíticos que se deben considerar en el desarrollo del proceso de estandarización de un método aplicado para la determinación de fosforo; propuesto por el “Standard methods for the examination of wáter &wastes”

  • Determinar los parámetros analíticos que se deben considerar en el desarrollo del proceso de estandarización de un método aplicado para la determinación de nitritos; propuesto por el “Standard methods of chemical analysis of of wáter and wastes”



  1. MARCO TEÓRICO

4.1. Agua potable

Agua que por reunir los requisitos organolépticos, físicos, químicos y microbiológicos, en las condiciones señaladas en el Decreto 1575 de 2007, puede ser consumida por la población humana sin producir efectos adversos a la salud [5].

    1. . Características del agua potable

El agua contiene diversas substancias químicas y biológicas disueltas o suspendidas en ella. Desde el momento que se condensa en forma de lluvia, el agua disuelve los componentes químicos de sus alrededores, corre sobre la superficie del suelo y se filtra a través del mismo.

Además el agua contiene organismos vivos que reaccionan con sus elementos físicos y químicos. Por estas razones suele ser necesario tratarla para hacerla adecuada para su uso como provisión a la población. El agua que contiene ciertas substancias químicas u organismos microscópicos puede ser perjudicial para ciertos procesos industriales, y al mismo tiempo perfectamente idóneo para otros. Los microorganismos causantes de enfermedades que se transmiten por el agua la hacen peligrosa para el consumo humano. Las aguas subterráneas de áreas con piedra caliza pueden tener un alto contenido de bicarbonatos de calcio (dureza) y requieren procesos de ablandamiento previo a su uso.

De acuerdo al uso que se le dará al agua, son los requisitos de calidad de la misma. Por lo común la calidad se juzga como el grado en el cual se ajusta a los estándares físicos, químicos y biológicos fijados por normas nacionales e internacionales. Es importante conocer los requisitos de calidad para casa uso a fin de determinar si se requiere tratamiento y qué procesos se deben aplicar para alcanzar la calidad deseada. Los estándares de calidad también se usan para vigilar los procesos de tratamiento y corregirlos de ser necesario.

El agua se evaluará en cuanto a su calidad ensayando sus propiedades físicas, químicas y microbiológicas. Es necesario que los ensayos que evalúan dichos parámetros de calidad, deben tener aceptación universal a fin de que sean posibles las con los demás estándares.

Características Físicas

En la provisión de agua se debe tener especial cuidado con los sabores, olores, colores y la turbidez del agua que se brinda, en parte porque dan mal sabor, pero también a causa de su uso en la elaboración de bebidas, preparación de alimentos y fabricación de textiles.

Los sabores y olores se deben a la presencia de substancias químicas volátiles y a la materia orgánica en descomposición. Las mediciones de los mismos se hacen con base en la dilución necesaria para reducirlos a un nivel apenas detectable por observación humana.

El color del agua se debe a la presencia de minerales como hierro y manganeso, materia orgánica y residuos coloridos de las industrias. El color en el agua doméstica puede manchar los accesorios sanitarios y opacar la ropa. Las pruebas se llevan a cabo por comparación con un conjunto estándar de concentraciones de una sustancia química que produce un color similar al que presenta el agua.

La turbidez además de que es objetable desde el punto de vista estético, puede contener agentes patógenos adheridos a las partículas en suspensión. El agua con suficientes partículas de arcilla en suspensión (10 unidades de turbidez), se aprecia a simple vista. Las fuentes de agua superficial varían desde 10 hasta 1.000 unidades de turbidez, y los ríos muy opacos pueden llegar a 10.000 unidades. Las mediciones de turbidez se basan en las propiedades ópticas de la suspensión que causan que la luz se disperse o se absorba. Los resultados se comparan luego con los que se obtienen de una suspensión estándar.

Características Químicas

Los múltiples compuestos químicos disueltos en el agua pueden ser de origen natural o industrial y serán benéficos o dañinos de acuerdo a su composición y concentración. Por ejemplo el hierro y el manganeso en pequeñas cantidades no solo causan color, también se oxidan para formar depósitos de hidróxido férrico y óxido de manganeso dentro de las tuberías de agua.

Las aguas duras son aquellas que requieren cantidades considerable s de jabón para producir espuma y también forma incrustaciones en tuberías de agua caliente y calderas. La dureza del agua se expresa en miligramos equivalentes de carbonato de calcio por litro.

Recordemos que el agua químicamente pura es la combinación de oxígeno e hidrógeno y puede obtenerse en laboratorios por el fenómeno de electrólisis y en la naturaleza durante las tormentas eléctricas. [7]
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