Programa de química




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. Aguas Residuales

Las aguas residuales son materiales derivados de residuos domésticos o de procesos industriales, los cuales por razones de salud pública y por consideraciones económicas y estéticas, no pueden desecharse vertiéndolas sin tratamiento en lagos o corrientes convencionales.

Se clasifican según su procedencia, y entre ellas se encuentran: las Aguas residuales domesticas (ARD) que son los líquidos provenientes de las viviendas o residencias, edificios comerciales e institucionales, las Aguas residuales municipales que son los residuos líquidos transportados por el alcantarillado de una ciudad o población y tratados en una planta de tratamiento municipal, las Aguas residuales industriales que son aguas residuales provenientes de las descargas de industrias de manufactura [6]

    1. . Validación

La validación de un método se puede definir como el proceso de demostración experimental y documentada de un método analítico realiza lo que se espera de él. La exigencia de validación de estos métodos, a efecto de cumplimiento de normas, incluye estudios de exactitud, precisión, linealidad, selectividad, sensibilidad, rango, límite de detección, límite de cuantificación y robustez. [8]

Además, se debe tener en cuenta que el laboratorio debe validar sus metodologías en los siguientes casos.

  • Métodos no estandarizados.

  • Métodos estandarizados usados fuera del alcance propuesto.

  • Ampliaciones o modificaciones de métodos estandarizados Cuando se realizan algunos cambios en los métodos no estandarizados ya validados, se debe documentar la influencia de tales cambios y, si es necesario, se debe efectuar una nueva validación.

La validación debe incluir:

• La especificación de los requisitos

• La determinación de las características de los métodos

• Una verificación de que se pueden cumplir los requisitos al usar el método.

• Una declaración de su validez

El laboratorio debe registrar:

• Los resultados obtenidos

• El procedimiento usado para la validación

• Una declaración acerca de que el método se ajusta al uso propuesto. [6]


    1. . Nitrógeno

En la química del agua, los compuestos de nitrógeno, NH4+, NO2-, NO3-, así como el nitrógeno orgánico, juegan un papel importante, ya que son indispensables para el desarrollo de la vida animal y vegetal en agua.

La descomposición por las bacterias transforma fácilmente el nitrógeno orgánico en amoniacal en la cantidad relativa de amoníaco presente es un indicativo de la edad del agua residual En la naturaleza, y en presencia de 02, el nitrógeno amoniacal se transforma en nitrito y éste, rápidamente, en nitratos, que es la forma más oxidada que se encuentra el nitrógeno en el agua. El concepto de nitrógeno Kjeldahl, suma del orgánico y amoniacal.

4.5.1. Nitritos

Los nitritos son compuestos no deseados en la composición de las aguas potables de consumo público. Su presencia puede deberse a una oxidación incompleta del amoníaco o a la reducción de nitratos existentes en el agua. La reducción de nitratos a nitritos puede llevarse a efecto por la acción bacteriana. El agua que contenga nitritos puede considerarse sospechosa de una contaminación reciente por materias fecales.

Algunas aguas, debido a los terrenos por donde discurren o a las condiciones de almacenamiento pobre en oxígeno, pueden presentar cierto contenido de nitritos.
 .

4.5.2. Amonio

El amoníaco, junto con los nitritos y nitratos, es un típico indicador de contaminación del agua. La presencia de amoníaco indica una degradación incompleta de la materia orgánica. En disolución acuosa se puede comportar como una base y formarse el ion amonio, NH4+. El amoníaco, a temperatura ambiente, es un gas incoloro de olor muy penetrante y nauseabundo. Se produce naturalmente por descomposición de la materia orgánica y también se fabrica industrialmente. Se disuelve fácilmente en el agua y se evapora rápidamente.

El amoníaco es fácilmente biodegradable. Las plantas lo absorben con gran facilidad eliminándolo del medio, de hecho es un nutriente muy importante para su desarrollo.

4.6. Fósforo

Los fosfatos y compuestos de fósforo se encuentran en las aguas naturales en pequeñas concentraciones. Los compuestos de fosforo que se encuentran en las aguas residuales o se vierten directamente a las aguas superficiales provienen de fertilizantes eliminados del suelo por el agua o el viento; excreciones humanas y animales; y detergentes y productos de limpieza. Los compuestos del fósforo (particularmente el orto-fosfato) se consideran importantes nutrientes de las plantas, y conducen al crecimiento de algas en las aguas superficiales, pudiendo llegar a promover la eutrofización de las aguas.

4.6.1. Fosfatos

La concentración de fosfatos en un agua natural es fundamental para evaluar el riesgo de eutrofización. Este elemento suele ser el factor limitante en los ecosistemas para el crecimiento de los vegetales, y un gran aumento de su concentración puede provocar la eutrofización de las aguas. Así, Los fosfatos están directamente relacionados con la eutrofización de ríos, pero especialmente de lagos y embalses. En lo referente a las aguas de consumo humano, un contenido elevado modifica las características organolépticas y dificulta la floculación - coagulación en las plantas de tratamiento.

Los fosfatos existen en forma disuelta, coloidal o sólida. Antes de realizar un análisis, por tanto, es importante considerar qué tipo de fosfatos deberán determinarse. Si solamente se va a determinar ortofosfato (por ejemplo, para el control de la precipitación de fósforo), sólo hay que filtrar la muestra antes de analizarla. Sin embargo, si se va a determinar la concentración de fósforo total (por ejemplo para el control de los valores límite), primero hay que homogeneizar la muestra y después hidrolizarla (someterla a digestión). [4]


  1. METODOLOGÍA

La metodología utilizada para el proceso de validación de los métodos analíticos Nitrógeno, fosforo, amonio y nitritos, está basada en el “protocolo estandarización de métodos analíticos” propuesto por el IDEAM. Estas se realizaran en los laboratorios de agua potable y residual de la empresa Multipropósito de Calarcá S.A. ESP.

El método que se utiliza en esta empresa es el método Kjeldahl es un método de referencia para la determinación de nitrógeno orgánico y amoniacal y está aceptado por importantes organismos internacionales como la AOAC International, EPA, AACC, AOCS, ISO o USDA. Actualmente, cualquier laboratorio que trabaja en un entorno de calidad debe demostrar la fiabilidad de los datos que genera. Así, se hace necesario que cada laboratorio valide los métodos de análisis que utiliza. [9]

    1. Protocolo estandarización de métodos analíticos



      1. Etapa preliminar

Consisten en una serie de pasos que permiten obtener información relevante y orientar el proceso de estandarización propiamente dicha.

      1. Prevalidación

Antes de iniciar el proceso de estandarización se deben establecer por mediciones programadas (lo cual se realizara utilizando la herramienta Excel).

  • Límite de detección instrumental.

  • Límite de detección del método.

  • Intervalo lineal

  • Linealidad

  • Sensibilidad

  • Variables instrumentales o metodológicas particulares del laboratorio que puedan afectar el proceso de medición.

5.1.3. Validación

Se basa en la realización de mínimo 7 ensayos diarios de la técnica que se validar.

El grupo básico de muestras a correr en cada ensayo es:

  • BK: (blanco de reactivos y procedimiento).

  • E.b: (estándar de concentración baja, con el que se calcula LDM)

  • E.m: (estándar de concentración alta, el 90% del rango).

  • M1: (muestra natural para ver efectos de la matriz real, concentración <50% del rango).

  • M2: (muestra natural para ver efectos de la matriz real, concentración >> M1).

Este grupo básico de “muestras” se debe correr mínimo por duplicado para un total de 14 datos diarios.

5.1.4. Fosforo:

*ortofosfato total: la muestra no se filtra y por lo tanto la determinación incluye el ortofosfato disuelto y el que se halla en suspensión. El método aprobado por la USEPA para medir el ortofosfato total se conoce como método del ácido ascórbico. Se utiliza, un reactivo (en polvo o líquido) que contiene ácido ascórbico y molibdato de amonio, se pone a reaccionar con el ortofosfato de la muestra y forma un compuesto azul. La intensidad del color azul es directamente proporcional a la cantidad de ortofosfato de la muestra. La absorbancia o transmitancia se mide 10 minutos después, y antes de 30 minutos, con un comparador de calor que tiene una escala en mg/ L o bien con un medidor electrónico que mide una cantidad de luz trasmitida o absorbida a una longitud de onda de 700- 880 nanómetros. Para concentraciones bajas (entre 0,2 y 0,002 mg/L) se recomienda un colorímetro o un espectrofotómetro.

*Fosforo total: mide todas las formas de fosforo en la muestra (ortofosfato, fosfato condensado y fosfato orgánico). Inicialmente por ˂˂digestión˃˃ (calentando y acidificando) se convierten todas las formas en ortofosfato, y entonces se mide el ortofosfato por el método del ácido ascórbico como la muestra no se filtra, el proceso determina lo mismo el ortofosfato disuelto que el suspendido en conjunto.

*Fosforo disuelto: mide la fracción del fosforo total que está en disolución (por oposición a la que se está en suspensión). Se determina filtrando la muestra y analizando el fosforo total en el líquido filtrado.

*Fosforo insoluble: se calcula restando el fosforo disuelto del resultado de fosforo total.

Todas estas determinaciones dependen de la medida del ortofosfato. [10]

En este el Molibdato de amonio y tartrato potásico de antimonio reaccionan en un medio ácido con soluciones diluidas de fósforo para formar un complejo de antimonio-fosfo-molibdato. Este complejo se reduce a un complejo de color azul intenso de color por ácido ascórbico. El color es proporcional a la concentración de fósforo.

    1. Nitrógeno total:

El método kjedahl Refleja la cantidad total de nitrógeno en el agua analizada, suma del nitrógeno orgánico en sus diversas formas (proteínas y ácidos nucleicos en diversos estados de degradación, urea, aminas, etc.) y el ion amonio NH4+. . El procedimiento convierte los componentes de nitrógeno de origen biológico, tales como aminoácidos, proteínas y péptidos a amoniaco, pero no puede convertir los compuestos nitrogenados de algunos residuos industriales, tales como aminas, compuestos nitro, hidrazonas, oximas, semicarbazonas y algunas aminas terciarias refractarios. No incluye, los nitratos ni los nitritos.

La muestra se calienta en presencia de ácido sulfúrico concentrado. K2SO4 y HgS04; se evapora hasta que se obtienen humos de SO3; esta solución se vuelve incolora o amarillo pálido. El residuo se enfría, se diluye, se trata hasta que se hace alcalina
con una solución de hidróxido-tiosulfato. El amoniaco se destila y se determinó
después de la destilación por nesslerización, volumetría, o potenciométricamente.

5.2.2. Nitritos

El nitrito (NO2-) se determina por la formación de un colorante azo púrpura rojizo producido a pH 2,0-2,5 por acoplamiento de sulfanilamida diazotizada con diclorhidrato de N-(1-naftil)-etilendiamina (diclorhidrato de NED). El método colorimétrico es adecuado para concentraciones de 5 a 1000 µg de NO2- - N/L. [11].

    1. Materiales y reactivos

Cuadro N 3. Materiales y reactivos utilizados en las validaciones a realizar.

MÉTODO ANALÍTICO

REACTIVOS

MATERIALES

NITROGENO

Solución de sulfato de mercurio

Aparato de digestión kjedahl


Sulfuric acid-mercuric sulfate-potassium sulfate solution

Espectrofotómetro

Solución de NaOH y Na2S203 *5H20

Micropipetas

Fenolftaleína

Destilador automático.

Indicador mixto *1




Solución de ácido bórico




Solución patrón de ácido sulfúrico




Cloruro de antimonio




NITRITOS

Agua destilada libre de nitritos y nitratos

Fotómetro de filtro

Reactivo cromogenico

Cristalería clase A

Oxalato de sodio 0,05 N

Espectrofotómetro

Sulfato de amonio y hierro (II) 0,05 N

Micropipetas

Solución patrón de nitrito

Destilador automático.




FOSFORO

H2 SO4 concentrado y 5N

Bloque de digestión

HNO3 concentrado

Balones de micro- kjedahl

Fenolftaleína

Espectrofotómetro

NaOH

Solución de tartrato de antimonil potasio

Cristalería clase A lavada con acido

Solución de molibdato de amonio

Ácido ascórbico

Reactivo combinado *2

Solución patrón de fosfato

Solución estándar de fosfato


Fotómetro de filtro

*1 Indicador mixto: Mezcla de 2 volúmenes de 0,2% de rojo de metilo en etanol al 95% con 1 volumen de 0,2% de azul de metileno en etanol. Prepare fresco cada 30 días.

*2 Reactivo combinado Mezclar los siguientes reactivos en su orden y proporciones para 100 mL de reactivo combinado: 50 mL de H2SO4 5N, 5 mL de solución de tartrato de antimonil potasio, 15 mL de solución de molibdato de amonio, y 30 mL de solución de ácido ascórbico. Mezclar después de la adición de cada reactivo. Dejar que todos los reactivos alcancen la temperatura ambiente antes de mezclarlos. Si se forma turbidez en el reactivo combinado, agitar y dejar en reposo por unos minutos hasta que desaparezca la turbidez. El reactivo es estable por 4h.

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